PENGOLAHAN LIMBAH CAIR DENGAN MENGGUNAKAN ION EXCHANGE

       I.            TUJUAN PERCOBAAN

1.      Menghasilkan produk berupa air yang bebas ion-ion pengotor .

2.      Membandingkan kualitas air sebelum dan sesudah dikontakkan ke dalam kolom Ion Exchange .

    II.            ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Ø  Alat :

·         Unit Ion Exchange

·         Tempat sampel

·         Baskom

·         Buret

·         Erlenmeyer

·         Pipet ukur

·         Bola karet

·         Gelas kimia

·         Gelas ukur

Ø  Bahan :

·         Sampel yang mengandung ion-ion pengotor

·         FeSO₄

·         NaCl

·         KMnO₄

·         AgNO₃

·         Aquadest

 III.            DASAR TEORI

*Penukar Ion

Ion adalah atom yang masing-masing terdiri dari spesies dibebankan positif dan negatif yang melibatkan pertukaran satu atau lebih komponen ionik.

Dalam kolom resin penukar kation terjadi reaksi pertukaran kation pengotor air dengan ion H⁺ dari resin penukar kation , dan dalam kolom resin penukar anion terjadi reaksi pertukaran anion pengotor air dengan ion OH^-  dari resin penukar anion .

Semua penukar ion yang bernilai dalam analisis, memilih beberapa kesamaan sifat: mereka hampir-hampir tak dapat larut dalam air dan pelarut organik, dan mengandung ionion katif dan ion-ion lawan yang akan bertukar secara reversibel dengan ion-ion lain dalam larutan yang mengelilinginya tanpa terjadi perubahan-perubahan fisika yang berarti dalam bahan tersebut.penukaran ion bersifat kompleks dan sesungguhnya adalah polimerik. Polimer ini membawa suatu muatan listrik yang tepat dinetralkan oleh muatan-muatan pada ion-ion lawannya (ion aktif). Ion-ion aktif ini beruapa kation-kation dalam penukar kation, dan berupa anion-anion dalam penukar anion (Bassett, 1994).

*Resin Penukar Ion

      Resin penukar ion adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan.

      Berdasarkan gugus fungsionalnya, resin dibedakan jadi 2, yaitu  :

·         Resin  penukar  kation :

Suatu resin penukar kation adalah sebagai suatu polimer berbobot molekul tinggi, yang terangkai-silang yang mengandung gugus-gugus sulfonat, karboksilat, fenolat, dan sebagainya sebagai suatu bagian integral dari resin itu serta sejumlah kation yang ekuivalen.

Reaksinya, yaitu :

MX (aq) + Res-H → HX (aq) + Res-M

·         Resin  penukar anion :

Suatu resin penukar-anion adalah suatu polimer yang mengandung gugus-gugus amino (atau amonium kuartener) sebagai bagian –bagian integral dari kisi polimer itu dan sejumlah ekuivalen anion-anion seperti ion klorida , hidroksil atau sulfat. (Basset,1994).

Reaksinya, yaitu :

MX (aq) + Res-H → H2O (aq) + Res-X

Resin penukar ion merupakan salah satu metoda pemisahan menurut perubahan kimia. Jika disebut resin penukar kation maka kation yang terikat pada resin akan digantikan oleh kation pada larutan yang dilewatkan. Begitupun pada resin penukar anion maka anion yang terikat pada resin akan digantikan pleh anion pada larutan yang dilewatkan ( Wahono,2007 ).

Suatu resin penukar ion yang ingin direaksikan dalam suatu sistem dapat dilakukan dengan memasukkan gugus-gugus dari suatu resin yang terionkan kedalam suatu matriks polimer organik, yang paling lazim diantaranya ialah polisterina hubungan silang yang diatas diperikan sebagai absorben. Produk tersedia dengan berbagai derajat hubungan silang.  Suatu resin umum yang lazim ialah resin “8% terhubung silang” yang berarti kandungan divenilbenzenanya 8 %. Resin-resin itu dihasilkan dalam bentuk manik-manik bulat, biasanya dengan 0,1-0,5 mm, meskipun ukuran–ukuran lain juga tersedia (Svehla, 1985).

(Kapolimer Styren-DVB):

Resin pertukaran ion merupakan bahan sintetik yang berasal dari aneka ragam bahan, alamiah maupun sintetik, organik maupun anorganik, memperagakan perilaku pertukaran ion dalam analisis laboratorium dimana keseragaman dipentingkan dengan jalan penukaran dari suatu ion. Pertukaran ion bersifat stokiometri, yakni satu H⁺ diganti oleh suatu Na⁺.  Pertukaran ion adalah suatu proses kesetimbangan dan jarang berlangsung lengkap, namun tak peduli sejauh mana proses itu terjadi, stokiometrinya bersifat eksak dalam arti satu muatan positif meninggalkan resin untuk tiap satu muatan yang masuk. Ion dapat ditukar yakni ion yang tidak terikat pada matriks polimer disebut ion lawan (Counterion) (Underwood, 2001).

      Syarat-syarat dasar bagi suatu resin yang berguna adalah:

1. Resin itu harus cukup terangkai-silang, sehingga keterlarutannya yang dapat diabaikannya.
2. Resin itu harus cukup hidrofolik untuk memungkinkan difusi ion-ion melalui strukturnya dengan laju yang terukur (finite) dan berguna.
3. Resin harus menggunakan cukup banyak gugus penukar ion yang dapat dicapai dan harus stabil kimiawi.
4. Resin yang sedang mengembang harus lebih besar rapatannya daripada air.

(Harjadi, 1993).

Di tahun 1935, Adam dan Holmes membuat resin sintesin pertama dengan hasil kondensasi asam sulfonat fenol dengan formaldehid. Semua resin-resin ini memiliki gugusan reaktif  -OH, -COOH, -HSO₃, sebagai pusat-pusat pertukaran. Gugusan fungsional asam (atau basa) suatu resin penukar ditempati oleh ion-ion dengan muatan berlawanan. Ion yang labil adalah H⁺ pada penukar kation. Resin dengan gugusan sulfonat atau amina kuartener adalah terionisasi kuat, tidak larut dan sangat reaktif. Resin-resin demikian disebut resin penukar kuat, sedangkan gugusan ion yang terionisasi secara parsial seperti > COOH, -OH, dan NH_2­ dikenal sebagai resin penukar yang lemah. (Khopkar, 1990).

Larutan yang melalui kolom disebut influent, sedangkan larutan yang keluar kolom disebut effluent. Proses pertukarannya adalah serapan dan proses pengeluaran ion adalah desorpsi atau elusi. Mengembalikan resin yang sudah terpakai kebentuk semula disebut regenerasi sedangkan proses pengeluaran ion dari kolom dengan reagent yang sesuai disebut elusi dan pereaksinya disebut eluent. Yang disebut dengan kapasitas pertukaran total adalah jumlah gugusan-gugusan yang dapat dipertukarkan di dalam kolom, dinyatakan dalam miliekivalen. Kapasitas penerobosan (break through capacity) didefinisikan sebagai banyaknya ion yang dapat diambil oleh kolom pada kondisi pemisahan; dapat juga dikatakan sebagai banyaknya miliekivalen ion yang dapat ditahan dalam kolom tanpa ada kebocoran yang dapat teramati. Kapasitan penerobosan lebih kecil dari kapasitas total pertukaran kolom dan tidak tergantung terhadap sejumlah  variabel, seperti tipe resin, afinitas penukaran ion, komposisi larutan, ukuran partikel, dan laju aliran (Khopkar, 1990).

      Adapun jenis-jenis ion yang terdapat pada resin sebagai berikut:

   Ion positif (kation) : biasa terdapat pada unsur logam

ü  Calcium

ü  Magnesium

ü  Natrium/sodium

ü  Pottasium

ü  Hydrogen

ü  Iron

ü  Manganese

   Ion negatif (anion) : biasa terdapat pada unsur nonlogam

ü  Chloride

ü  Bicarbonate

ü  Nitrate

ü  Carbonate

ü  Sulphate

ü  Carbon dioxide

ü  Silica

ü  Hydroxide

      Sifat-sifat Penting Resin Penukar Ion adalah adalah sebagai berikut:

   Kapasitas Penukaran ion

Sifat ini menggambarkan ukuran kuantitatif jumlah ion-ion yang dapat dipertukarkan dan dinyatakan dalam mek (milliekivalen) per gram resin kering dalam bentuk hydrogen atau kloridanya atau dinyatakan dalam milliekivalen tiap milliliter resin (meq/ml).

   Selektivitas

Sifat ini merupakan suatu sifat resin penukar ion yang menunjukan aktifitas pilihan atas ion tertentu .Hal ini disebabkan karena penukar ion merupakan suatu proses stoikhiometrik dan dapat balik (reversible) dan memenuhi hukum kerja massa. Faktor yang yang menentukan selektivitas terutama adalah gugus ionogenik dan derajat ikat silang. Secara umum selektivitas penukaran ion dipengaruhi oleh muatan ion dan jari-jari ion. Selektivitas resin penukar ion akan menentukan dapat atau tidaknya suatu ion dipisahkan dalam suatu larutan apabila dalam larutan tersebat terdapat ion-ion bertanda muatan sama, demikian juga dapat atau tidaknya ion yang telah terikat tersebut dilepaskan .

   Derajat ikat silang (crosslinking)

Sifat ini menunjukan konsentrasi jembatan yang ada di dalam polimer. Derajat ikat silang tidak hanya mempengaruhi kelarutan tetapi juga kapasitas pertukaran, perilaku mekaran, perubahan volume, seletivitas, ketahanan kimia dan oksidasi.

   Porositas

Nilai porositas menunjukan ukuran pori-pori saluran-saluran kapiler. Ukuran saluran-saluran ini biasanya tidak seragam. Porositas berbanding lansung derajat ikat silang, walaupun ukuran saluran-saluran kapilernya tidak seragam. Jalinan resin penukar mengandung rongga-rongga, tempat air terserap masuk. Porositas mempengaruhi kapasitas dan keselektifan. Bila tanpa pori, hanya gugus ionogenik di permukaan saja yang aktif.

   Kestabilan resin

Kestabilan penukar ion ditentukan juga oleh mutu produk sejak dibuat. Kestabilan fisik dan mekanik terutama menyangkut kekuatandan ketahanan gesekan. Ketahanan terhadappengaruh osmotik, baik saat pembebananmaupun regenerasi, juga terkait jenismonomernya. Kestabilan termal jenismakropori biasanya lebih baik daripada yanggel, walau derajat ikat silang serupa. Akantetapi lakuan panas penukar kation makropori agak mengubah struktur kisiruang dan porositasnya.

*Pertukaran Ion Reaksi

pertukaran ion reaksi, salah satu dari kelas reaksi kimia antara dua senyawa (masing-masing terdiri dari spesies dibebankan positif dan negatif disebut ion ) yang melibatkan pertukaran satu atau lebih komponen ionik. Ion adalah atom, atau kelompok atom, yang menanggung positif atau negatif muatan listrik . Dalam berpasangan atau kelipatan lain mereka membentuk substansi bahan kristal, termasuk garam meja . Ketika seperti zat ionik dilarutkan dalam air, ion-ion dibebaskan-untuk-batas yang cukup dari pembatasan yang menahan mereka dalam array kaku kristal, dan mereka bergerak dalam larutan dengan kebebasan relatif. Bahan tidak larut tertentu bantalan muatan positif atau negatif pada permukaan mereka bereaksi dengan ion solusi untuk menghilangkan berbagai ion selektif, menggantinya dengan ion dari jenis lainnya. Proses tersebut disebut pertukaran ion reaksi. Mereka digunakan dalam berbagai cara untuk menghilangkan ion dari larutan dan untuk memisahkan ion dari berbagai jenis dari satu sama lain. Pemisahan tersebut secara luas digunakan di laboratorium ilmiah untuk efek pemurnian dan untuk membantu dalam analisis campuran yang tidak diketahui. Ion-exchange bahan seperti zeolit ​​juga digunakan secara komersial untuk memurnikan air (antara penggunaan lainnya) dan medis untuk melayani sebagai ginjal buatan dan untuk tujuan lain.

      Alat penukar ion ada 2 macam :
1. Alat penukar ion dengan kolom ganda
2. Alat penukar ion kolom tunggal (unggun campuran)

Penukar Ion Kolom Ganda

·         Cara kerja kolom ganda
1. Pada proses kolom ganda, air mentah mula-mula masuk kedalam penukar kation. Disini semua kation yang terkandung dalam air (terutama ion kalsium, magnesium, dan natrium) ditukar dengan ion hidrogen.
2. Dalam kolom berikutnya yang berisi penukar anion, maka anion (terutama ion khlorida, sulfat dan bikarbonat) ditukar dengan ion hidroksil. Ion hidrogen yang berasal dari penukar kation dan ion hidroksil dari penukar anion akan membentuk ikatan dan menghasilkan air.
3. Setelah air terbentuk maka resin penukar ion harus diregenerasi.

Ø  Pelaksanaan regenerasi pada proses kolom ganda sangat sederhana

Kedalam kolom penukar kation dialirkan asam khlorida encer dan kedalam kolom penukar anion dialirkan larutan natrium hidroksida encer. Regeneran yang berlebihan selanjutnya dibilas dengan air.

Penukar Ion Kolom Tunggal

·         Cara kerja kolom tunggal
            Pada proses kolom tunggal, resin penukar kation dan penukar anion dicampur menjadi satu dalam sebuah kolom tunggal. Dengan proses ini dapat dicapai tingkat kemurnian air yang jauh lebih tinggi daripada dengan proses kolom ganda. Sebaliknya, pada proses kolom tunggal regenerasi resin penukar lebih kompleks.

Ø  Langkah-langkah kerja pada regenerasi kolom tunggal :
            Pemisahan resin penukar kation dan penukar anion dengan klasifikasi menggunakan air (pencucian kembali dari bawah ke atas). Dalam hal ini resin penukar anion yang lebih ringan (berwarna lebih terang) akan berada diatas resin penukar kation yang lebih berat (berwarna lebih gelap).

Proses regenerasi dalam kolom tunggal :
1. Untuk regenerasi, regeneran bersama dengan air dialirkan melewati kedua lapisan resin, asam khlorida encer (HCl) dialirkan dari bawah ke atas melewati resin penukar kation dan dikeluarkan dari kolom pada ketinggian lapisan pemisah.
2. Larutan natrium hidroksida encer (NaOH) dialirkan dari atas ke bawah melewati resin penukar anion, juga dikeluarkan pada ketinggian lapisan pemisah. Kelebihan kedua regeneran kemudian dicuci dengan air.
3. Ketinggian permukaan air dalam kolom diturunkan dan kedua resin penukar dicampur dengan cara memasukkan udara tekan dari ujung bawah kolom.
4. Pencucian ulang kolom tunggal dengan air dari atas ke bawah sampai alat ukur konduktivitas menunjukkan kondisi kemurnian air yang diinginkan.
            Sekarang instalasi siap untuk dioperasi lagi, baik pada instalasi pelunakan maupun pada instalasi demineralisasi air, maka pengalihan dari kondisi operasi ke proses regenerasi, pelaksanaan regenerasinya sendiri, dan pengalihan kembali ke kondisi.

            Beberapa jenis proses pertukaran sering juga digabungkan bersama. Misalnya untuk meringankan beban kolorn utama dari instalasi unggun campuran (untuk meningkatkan perforinansinya) dapat dipasang sebuah kolom pelunak air di depannya.

Aplikasi Exchanger Ion

Aplikasi untuk pertukaran ion memiliki bentuk saat ini banyak, dan beberapa di antaranya bisa berkembang sebagai kesadaran peningkatan proses pertukaran ion terus. Selain itu, sebagai bidang bahan rekayasa terus menghasilkan berbagai terus meningkat dari zat, potensi untuk menciptakan yang baru, bahan pertukaran ion yang berguna tumbuh. Selain itu, pertumbuhan eksplosif dalam daya komputer selama 15 tahun terakhir membantu bahan insinyur bekerja jauh lebih efisien dalam mengembangkan senyawa yang bermanfaat. Jika teknologi virtual reality terwujud sebagai pendukung itu mengaku, bahan pembangunan bisa di bagi lagi ledakan pertumbuhan.

Adapun beberapa aplikasi penting, seperti sebuah aplikasi yang dapat memukul dekat dengan rumah dalam pengobatan air untuk minum, penggunaan (komersial, industri, dan perumahan), dan pengolahan air limbah. Penukar ion dapat melunakkan air, deionize itu, dan bahkan digunakan dalam desalinasi . Dalam kegunaan industri, air murni sering penting untuk keberhasilan pengembangan produk. Persiapan berbagai asam, basa, garam, dan solusi ini juga dibantu oleh pertukaran ion. Kimia analitik menggunakan pertukaran ion dalam kromatografi. Pemulihan logam berharga juga dimungkinkan dengan resin. Pengeringan Industri pengolahan gas dicapai sering dengan pertukaran ion. Industri makanan menggunakan pertukaran ion dalam berbagai cara, mulai dari pembuatan anggur untuk pembuatan gula. Dalam dunia medis, puluhan manifestasi penting dari benfits pertukaran ion dapat ditemukan, dari pembangunan dan penyiapan obat kunci dan antibiotik, seperti streptomisin dan kina, untuk pengobatan untuk bisul, TB, ginjal, dan banyak lagi. Pertukaran ion digunakan untuk mencegah pembekuan darah dan di toko-toko di dextrose, juga. Sebuah pertukaran ion juga berguna dalam kematian, karena memainkan peran dalam pengobatan formalin.

1. Pengolahan air

1.1. Pelembutan
1.2. Dealkalisation
1.3. Demineralisasi
1.4. Campuran tidur polishing

2. Pergulaan

2.1. Pelunakan air yang digunakan untuk ekstraksi gula
2.2. Pelunakan jus gula sebelum penguapan
2.3. NRS pelunakan proses
2.4. Proses pelunakan Gryllus
2,5. Demineralisasi jus gula sebelum penguapan
2.6. Warna penghapusan dari sirup gula setelah penguapan
2.7. The Quentin Proses
2.8. Gula pemulihan dari molase
2.9. Sukrosa inversi
2.10. Kromatografi pemisahan
2.11. Glukosa pengobatan

3. Aplikasi lain dalam industri makanan

3.1. Produk susu
3.2. Minuman
3.3. Jus buah
3.4. Pemulihan polifenol
3,5. Asam sitrun
3.6. Aminoacids
3.7. Sorbitol demineralisasi
3.8. Gelatin demineralisasi

4. Aplikasi dalam industri kimia

4.1. Pemulihan atau penghilangan logam
4.2. Caustic soda dan klorin produksi
4.3. Fenol
4.4. Hidrogen peroksida pemurnian
4,5. Selektif penghapusan berbagai elemen

5. Katalisis

5.1. Alkilasi
5.2. Kondensasi
5.3. Esterifikasi
5.4. Eterifikasi
5.5. Dehidrasi
5.6. Hidrogenasi

6. Industri farmasi

6.1. Ekstraksi dan pemurnian antibiotik
6.2. Lambat-release formulasi
6.3. Resin yang digunakan sebagai obat
6.4. Taste-masking
6.5. Produksi kromatografi

7. Miscellaneous aplikasi

7.1. Industri pertambangan
7.2. Enzim imobilisasi
7.3. Hydroculture

 IV.            PROSEDUR KERJA

Ø Pengoperasian Ion Exchange

·         Menyiapkan Ion Exchange .

·         Menyiapkan larutan sampel yang akan dihilangkan kadungan ion-ion pengotornya atau limbah cair yang mengandung :

ü  FeSO₄  : 3 gram

ü  NaCl    : 3 gram

yang masing-masing dilarutkan dalam air 3 Liter ( 3000 ml ) .

·         Mengatur bukaan valve sesuai dengan arah aliran .

·         Menghidupkan pompa yang akan digunakan .

·         Mengambil hasil sampel dari pengontakan dengan resin penukar ion .

Ø Penentuan besi ( Fe ) dengan KMnO₄ ( Proses Titrasi )

·         Mengambil sampel sebanyak 25 ml ( FeSO₄ ) .

·         Membuat larutan 0,5 M H₂SO₄ dalam 250 ml .

·         Memipet 25 ml H₂SO₄ ke dalam sampel .

·         Mentitrasi Larutan dengan larutan standar 0,1 N KMnO₄ .

Ø Penentuan Klorida ( Cl^- ) dengan AgNO₃ ( Proses Titrasi )

·         Mengambil sampel sebanyak 25 ml ( NaCl ) .

·         Memasukkan 3 tetes indicator Kalium Kromat ( K₂CrO₄ ) ke dalam sampel .

·         Mentitrasi Larutan dengan larutan baku AgNO₃ hingga terjadi perubahan warna larutan menjadi warna kemerah-merahan atau merah bata .