ANALISIS KATION
1. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan.
2. Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan test khusus (specific test).
2. DASAR TEORI
Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari :
1. Analisis Anion
2. Analisis Kation
Pada analisis kation, kation yang di pelajari adalah sebagai berikut :
NH4+, Na+, Ca2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Pb2+, Cu2+, Sn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+, K+, Ag2+, dan sebagainya.
Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :
A. Analisis Pendahuluan.
Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu, pengamatan sifat fisik yaitu warna, bau, bentuk kristal, dan test kelarutan dalam air.
B. Test nyala.
Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan test nyala. Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila di panaskan dalam nyala bunsen dengan menggunakan kawat Ni-Cr.
C. PENENTUAN GOLONGAN KATION.
Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan. Dalam analisis kation ini terdapat lima golongan :
Golongan 1 : Ag +, Pb2+ akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam kuat.
Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, CU2+, Sn2+ akan mengendap sebagai garam sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit asam.
Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+ akan mengendap sebagai garam sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit basa.
Golongan 4 : Ca2+, Ba2+ tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation golongan 1, 2, 3.
Golongan 5 : NH4+, Mg2+, K+, Na+.
Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1 - 4, karena gas H2S mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya, maka digunakan tiosetamida sebagai pengganti. Reaksi tiosetamida dengan air bila dipanaskan akan menghasilkan H2S juga, tetapi berupa larutan jenuh.
D. GOLONGAN KATION
Sampel 1
Ni + (NH4)2CO3 → endapan + HCl 6M → larutan + tiosetamida + HCl
↓
larutan + NH3/NH4Cl + tiosetamida
↓
endapan → Golongan 3
Sampel 2
Cu2+ + (NH4)2CO3 → endapan + HCl 6M → larutan + tiosetamida + HCl
↓
endapan → Golongan 2
Sampel 3
Pb2+ + (NH4)2CO3 → endapan + HCl 6M → endapan → Golongan 1
Sampel 4
Ba2+ + (NH4)2CO3 → endapan + HCl 6M → larutan + tiosetamida + HCl
↓
larutan + NH3/NH4Cl + tiosetamida
↓
larutan → Golongan 4
E. ANALISIS KATION DENGAN REAKSI SPESIFIK
Sampel 1
Ni+
H
O O
H3C N N CH3
CH3-C=N-OH C C
Ni2++2 Ni +2H+
CH3-C=N-OH C C
H3C N N CH3
O O
H
Sampel 2
Cu2+
2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O → Cu(OH)2. CuSO4 ↓ + 2NH4+
Cu(OH)2 ↓ → Cuo ↓ hitam + H20
Sampel 3
Pb2+
Pb2+ + CrO42- → PbCr4(s) ↓ putih
Pb2+ + SO2- → PbSO4 ↓ putih
Pb2+ + OH- → Pb(OH)(s) ↓ putih tidak larut dalam amoniak berlebih
Sampel 4
Ba2+
Ba2+ + SO42- → BaSO4 ↓ putih
Ba2+ + CrO42- → BaCrO4 ↓ kuning
3. DAFTAR ALAT
- tabung reaksi dan rak 20/1
- pipet tetes 8
- kawat Ni-Cr 1
- bunsen, kaki tiga, kasa 1
- gelas kimia 500ml 1
- kaca arloji 8
- labu ukur 100ml 1
- pengaduk 1
- spatula 1
- botol aquadest 4
- pipet ukur 5ml, 10ml 4/4
- bola karet 4
- masker 8
- sarung tangan 8
- kaca kobalt 1
4. BAHAN YANG DIGUNAKAN
4.1 Reagen
- Tioasetamida 1 M - Ba(NO3)2 0,1 M
- (NH4)2CO3 1 M dalam NH3 1 M – K4Fe(CN)6 0,5 M - K3(CN)6 0,5 M
- NH4Cl 2 M - NaBiO3 padat
- HCl 6 M - dimetilglioksim 1% dalam etanol
- HNO3 1 M - KCSN padat
- NaOH 2 M - NaSO3 1 M dan padat
- NaOH 6 M - KHSO4 padat
- H2SO4 6 M - Na3(Co(NO2)6 padat
- CH3COOH 2 M
- Larutan morin
4.2 cuplikan
- AgNO3 0,1 M (Ag+) - Na2S 0,1 M (S-)
- BaCl2 0,1 M (Ba2+) - KSCN 0,1 M (K+/SCN-)
- CuSO4 (Cu2+) - MnSO4 0,1 M (Mn2+/SO42-)
- CaCl2 0,1 M (Co2+) - SnCl2 0,1 M (Sn+2)
- Al2(SO4)3 0,1 M ( Al3+) - FeCl3 0,1 M (Fe3+)
- Hg(NO3) 0,1 M (Hg2+) - KnO2 0,1 M (NO2-)
- CH3COOHNa 0,1 M (Na+/CH3COO-) - KI 0,1 M (K+/I-)
- Ch3COOPb 0,1 M (Pb2+/ CH3COO-) - CrCl3 0,1 M (Cr3+)
- KBr 0,1 M (K+/Br-) - NaSO3 0,1 M (Cr3+)
- Mg(CH3COO)2 0,1 M (Mg2+/CH3COO-)
5. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat korosif dan toksik.
6. LANGKAH KERJA
6.1 Analisis Pendahuluan
- Pengamatan fisik
Kation | Warna | Bau | Bentuk Kristal |
1 | Hijau | Tidak ada | Kristal |
2 | Biru | Tidak ada | Serbuk |
3 | Putih | Tidak ada | Serbuk |
4 | Putih | Tidak ada | Serbuk |
6.2 Test kelarutan
Ambil 0,2 gr cuplikan dan tambahkan 2 ml air demineral. Amati kelarutannya di dalam air dingin. Bila tidak larut, letakkan tabung reaksi ke dalam gelas kimia yang berisi air mendidih. Amati dan catat hasil pengamatan, yaitu warna dan pH larutan.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan test kelarutan dengan asam-asam berikut :
1 ml H2SO4 6 M
1 ml HCl 6 M
1 ml HNO3 6 M
Larutan | Air dingin | Air mendidih | H2SO4 6 M | HCl 6 M | HNO3 6 M |
1 | ü | ü | ü | ü | ü |
2 | ü | ü | ü | ü | ü |
3 | ü | ü | ü | ü | ü |
4 | ü | ü | ü | ü | ü |
MEMERIKSA GOLONGAN KATION
Sampel 1
Pereaksi | Pengamatan | Kation yang mungkin |
(NH4)2CO3 | mengendap | Golongan 1 - 4 |
HCl 6 M | larut | Golongan 1 - 4 |
HCl 6 M dan Tiosetamida | larut | Golongan 3 - 4 |
NH4Cl 1 M dan NH3 | endapan | Golongan 3 (Ni2+) |
Sampel 2
Pereaksi | Pengamatan | Kation yang mungkin |
(NH4)2CO3 | mengendap | Golongan 1 - 4 |
HCl 6 M | larut | Golongan 2 - 4 |
HCl 6 M dan Tiosetamida | mengendap | Golongan 2 (Cu2+) |
Sampel 3
Pereaksi | Pengamatan | Kation yang mungkin |
(NH4)2CO3 | mengendap | Golongan 1 - 4 |
HCl 6 M | mengendap | Golongan 1 (Pb2+) |
Sampel 4
Pereaksi | Pengamatan | Kation yang mungkin |
(NH4)2CO3 | mengendap | Golongan 1 - 4 |
HCl 6 M | larut | Golongan 2 - 4 |
HCl 6 M dan Tiosetamida | larut | Golongan 3 - 4 |
NH4Cl 1 M dan NH3 | larut | Golongan 4 (Ba2+) |
6.3 Reaksi Spesifik Untuk Analisis Kation
Sampel 1
Ø Golongan 3
1 ml Ni2+ + 2 tetes NH3 1 M + 1ml dimetilglioksim → merah
Sampel 2
Ø Golongan 2
1 ml Cu2+ + 2 tetes NH3 1 M → biru muda
Sampel 3
Ø Golongan 1
a. 1 ml Pb2+ + 4 tetes K2CrO4 0,1 M →↓ kuning
b. 1 ml Pb2+ + 2 tetes NH3 1 M →↓ putih tidak larut dalam NH3 berlebih
Sampel 4
Ø Golongan 4
a. 1 ml Ba2+ + 5 tetes H2SO4 2 M →↓ putih tidak larut dalam asam kuat
b. 1 ml Ba2 + 5 tetes K2CrO4 0,1 M →↓ kuning muda
7. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara analisis kualitaif dan analisis kuantitatif?
Jawab :
- Analisis kualitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel.
- Analisis kuantitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui kadar unsur atau senyawa dalam suatu bahan.
2. Tuliskan sifat- sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisis!
Jawab :
- Ni2+ : berwarna hijau, tidak berbau, berbentuk kristal,larut dalam air dingin maupun air mendidih serta larut dalam HCl 6 M, H2SO4 6 M, HNO3 6 M.
- Cu2+ : berwarna biru, tidak berbau, berbentuk serbuk, larut dalam air dingin maupun air mendidih serta serta larut dalam HCl 6 M, H2SO4 6 M, HNO3 6 M.
- Pb2+ : berwarna putih, tidak berbau, berbentuk serbuk, larut dalam air dingin maupun air mendidih serta serta larut dalam HCl 6 M, H2SO4 6 M, HNO3 6 M.
- Ba2+ : berwarna putih, tidak berbau, berbentuk serbuk, larut dalam air dingin maupun air mendidih serta serta larut dalam HCl 6 M, H2SO4 6 M, HNO3 6 M.
3. Tuliskan reaksi Al3+, Cr3+, Mn2+ dengan larutan natrium hidroksida, Apakah warna endapan yang dihasilkan?
Jawab :
- 1 ml Al3+ + 2 tetes NaOH 2 M → putih seperti gelatin yang dapat larut dalam kelebihan NaOH
- 1 ml Cr3+ + 2 tetes NaOH 2 M → ↓ putih
- 1 ml Mn2+ + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO3 → merah violet
8. ANALISIS PERCOBAAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka di dapat kation-kation yang telah ada dalam sampel yaitu di antaranya, Ni2+, CU2+, Pb2+, Ba2+. Dalam percobaan pertama dilakukan test kation pada analisis pendahuluan yang terlihat dari warna, bau, bentuk kristal. Lalu dilakukan test nyala dan dilanjutkan dengan identifikasi golongan mengikuti langkah-langkah yang telah disediakan. Setelah dilakukan test penggolongan, lalu dilakukan test spesifik yaitu menguji tiap unsur pada golongan dan akan terlihat hasil dari kationnya.
9. KESIMPULAN
Berdasakan percobaan yang telah dilakukan maka di dapat kesimpulan bahwa setiap cuplikan dapat ditentukan kationnya. Sifat dari setiap cuplikan berbeda antara unsur satu dengan yang lain, seperti cuplikan 1 yaitu Ni2+ yang berwarna hijau, cuplikan 2 yaitu Cu2+ yang berwarna biru, cuplikan 3 yaitu yatu Pb2+ yang berwarna putih, dan cuplikan 4 yaitu Ba2+ yang berwarna putih.
10. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet Kimia Analisis Dasar. Jurusan Teknik Kimia. Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang. 2011.
GAMBAR ALAT
kaca arloji
Gelas kimia
Rak dan Tabung Kimia pipet tetes
Pengaduk Sarung tangan
Aquadest masker
Pipet ukur Bola karet
Tidak ada komentar:
Posting Komentar