Sabtu, 11 Februari 2012

LAPORAN KIMIA (KATION)

ANALISIS KATION


1. TUJUAN PERCOBAAN
            1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan.
            2. Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan test                       khusus (specific test).
               
2. DASAR TEORI
            Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari :
1. Analisis Anion
2. Analisis Kation
            Pada analisis kation, kation yang di pelajari adalah sebagai berikut :
NH4+, Na+, Ca2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Pb2+, Cu2+, Sn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+, K+, Ag2+, dan sebagainya.
Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :

A. Analisis Pendahuluan.
            Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu, pengamatan sifat fisik yaitu warna, bau, bentuk kristal, dan test kelarutan dalam air.

B. Test nyala.
            Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan test nyala. Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila di panaskan dalam nyala bunsen dengan menggunakan kawat Ni-Cr.

C. PENENTUAN GOLONGAN KATION.
            Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan. Dalam analisis kation ini terdapat lima golongan :
Golongan 1      : Ag +, Pb2+  akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam kuat.
Golongan 2      : Pb2+, Hg2+, CU2+, Sn2+  akan mengendap sebagai garam sulfida atau hidroksida                                  dalam suasana sedikit asam.
Golongan 3      : Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+ akan mengendap sebagai garam sulfida atau                                   hidroksida dalam suasana sedikit basa.
Golongan 4      : Ca2+, Ba2+ tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation golongan 1, 2, 3.
Golongan 5      : NH4+, Mg2+, K+, Na+.
            Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1 - 4, karena gas H2S mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya, maka digunakan tiosetamida sebagai pengganti. Reaksi tiosetamida dengan air bila dipanaskan akan menghasilkan H2S juga, tetapi berupa larutan jenuh.

D. GOLONGAN KATION
Sampel 1
Ni + (NH4)2CO3 → endapan + HCl 6M → larutan + tiosetamida + HCl
                                                                                   
                                                                        larutan + NH3/NH4Cl + tiosetamida
                                                                                   
                                                                                    endapan → Golongan 3

Sampel 2
Cu2+ + (NH4)2CO3 → endapan + HCl 6M → larutan + tiosetamida + HCl
                                                                                   
                                                                        endapan → Golongan 2
Sampel 3
Pb2+ + (NH4)2CO3 → endapan + HCl 6M → endapan → Golongan 1
Sampel 4
Ba2+ + (NH4)2CO3 → endapan + HCl 6M → larutan + tiosetamida + HCl
                                                                                   
                                                                        larutan + NH3/NH4Cl + tiosetamida
                                                                                   
                                                                                    larutan → Golongan 4



E. ANALISIS KATION DENGAN REAKSI SPESIFIK
Sampel 1
Ni+
                                                                               
                                                                                                H
 

                                                                                O                             O

                                                H3C                         N                             N                             CH3
                CH3-C=N-OH                      C                                                             C
Ni2++2                                                                   Ni                                                            +2H+
                CH3-C=N-OH                      C                                                             C            
H3C                         N                             N                             CH3

                                                                                O                             O
                                                                                                H


Sampel 2
Cu2+
2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O → Cu(OH)2. CuSO4 ↓ + 2NH4+
Cu(OH)2 ↓ → Cuo ↓ hitam + H20

Sampel 3
Pb2+
Pb2+ + CrO42- → PbCr4(s) ↓ putih
Pb2+  + SO2- → PbSO4 ↓ putih
Pb2+  + OH- → Pb(OH)(s) ↓ putih tidak larut dalam amoniak berlebih

Sampel 4
Ba2+
Ba2+  + SO42- → BaSO4 ↓ putih
Ba2+ + CrO42- → BaCrO4 ↓ kuning

3. DAFTAR ALAT
            - tabung reaksi dan rak                                                                                                20/1
            - pipet tetes                                                                                                      8
            - kawat Ni-Cr                                                                                                   1
            - bunsen, kaki tiga, kasa                                                                                              1
            - gelas kimia 500ml                                                                                         1
            - kaca arloji                                                                                                      8
            - labu ukur 100ml                                                                                            1
            - pengaduk                                                                                                       1
            - spatula                                                                                                           1
            - botol aquadest                                                                                                           4
            - pipet ukur 5ml, 10ml                                                                                     4/4
            - bola karet                                                                                                      4
            - masker                                                                                                           8
            - sarung tangan                                                                                                            8
            - kaca kobalt                                                                                                    1

4. BAHAN YANG DIGUNAKAN

4.1 Reagen
            - Tioasetamida 1 M                                                      - Ba(NO3)2 0,1 M
            - (NH4)2CO3 1 M dalam NH3 1 M – K4Fe(CN)6 0,5 M - K3(CN)6 0,5 M
            - NH4Cl 2 M                                                                - NaBiO3 padat
            - HCl 6 M                                                                    - dimetilglioksim 1% dalam etanol
            - HNO3 1 M                                                                 - KCSN padat
            - NaOH 2 M                                                                 - NaSO3 1 M dan padat
            - NaOH 6 M                                                                 - KHSO4 padat
            - H2SO4 6 M                                                                 - Na3(Co(NO2)6 padat
            - CH3COOH 2 M
            - Larutan morin


4.2 cuplikan
            - AgNO3 0,1 M (Ag+)                                                   - Na2S 0,1 M (S-)
            - BaCl2 0,1 M (Ba2+)                                                    - KSCN 0,1 M (K+/SCN-)
            - CuSO4 (Cu2+)                                                             - MnSO4 0,1 M (Mn2+/SO42-)
            - CaCl2 0,1 M (Co2+)                                                    - SnCl2 0,1 M (Sn+2)
            - Al2(SO4)3 0,1 M ( Al3+)                                              - FeCl3 0,1 M (Fe3+)
            - Hg(NO3) 0,1 M (Hg2+)                                                           - KnO2 0,1 M (NO2-)
            - CH3COOHNa 0,1 M (Na+/CH3COO-)                                    - KI 0,1 M (K+/I-)
            - Ch3COOPb 0,1 M (Pb2+/ CH3COO-)                          - CrCl3 0,1 M (Cr3+)
            - KBr 0,1 M (K+/Br-)                                                    - NaSO3 0,1 M (Cr3+)
            - Mg(CH3COO)2 0,1 M (Mg2+/CH3COO-)

5. KESELAMATAN KERJA
            Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat korosif dan toksik.

6. LANGKAH KERJA
6.1 Analisis Pendahuluan
            - Pengamatan fisik
Kation
Warna
Bau
Bentuk Kristal
1
Hijau
Tidak ada
Kristal
2
Biru
Tidak ada
Serbuk
3
Putih
Tidak ada
Serbuk
4
Putih
Tidak ada
Serbuk

6.2 Test kelarutan
            Ambil 0,2 gr cuplikan dan tambahkan 2 ml air demineral. Amati kelarutannya di dalam air dingin. Bila tidak larut, letakkan tabung reaksi ke dalam gelas kimia yang berisi air mendidih. Amati dan catat hasil pengamatan, yaitu warna dan pH larutan.
            Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan test kelarutan dengan asam-asam berikut :
            1 ml H2SO4 6 M
            1 ml HCl 6 M
            1 ml HNO3 6 M

Larutan
Air dingin
Air mendidih
H2SO4 6 M
HCl 6 M
HNO3 6 M
1
ü   
ü   
ü   
ü   
ü   
2
ü   
ü   
ü   
ü   
ü   
3
ü   
ü   
ü   
ü   
ü   
4
ü   
ü   
ü   
ü   
ü   



MEMERIKSA GOLONGAN KATION
Sampel 1
Pereaksi
Pengamatan
Kation yang mungkin
(NH4)2CO3
mengendap
Golongan 1 - 4
HCl 6 M
larut
Golongan 1 - 4
HCl 6 M dan Tiosetamida
larut
Golongan 3 - 4
NH4Cl 1 M dan NH3
endapan
Golongan 3 (Ni2+)

Sampel 2
Pereaksi
Pengamatan
Kation yang mungkin
(NH4)2CO3
mengendap
Golongan 1 - 4
HCl 6 M
larut
Golongan 2 - 4
HCl 6 M dan Tiosetamida
mengendap
Golongan 2 (Cu2+)

Sampel 3
Pereaksi
Pengamatan
Kation yang mungkin
(NH4)2CO3
mengendap
Golongan 1 - 4
HCl 6 M
mengendap
Golongan 1 (Pb2+)

Sampel 4
Pereaksi
Pengamatan
Kation yang mungkin
(NH4)2CO3
mengendap
Golongan 1 - 4
HCl 6 M
larut
Golongan 2 - 4
HCl 6 M dan Tiosetamida
larut
Golongan 3 - 4
NH4Cl 1 M dan NH3
larut
Golongan 4 (Ba2+)


6.3 Reaksi Spesifik Untuk Analisis Kation
Sampel 1
Ø  Golongan 3
1 ml Ni2+ + 2 tetes NH3 1 M + 1ml dimetilglioksim → merah

Sampel 2
Ø  Golongan 2
1 ml Cu2+ + 2 tetes NH3 1 M → biru muda

Sampel 3
Ø  Golongan 1
a. 1 ml Pb2+ + 4 tetes K2CrO4 0,1 M →↓ kuning
b. 1 ml Pb2+ + 2 tetes NH3 1 M →↓ putih tidak larut dalam NH3 berlebih

Sampel 4
Ø  Golongan 4
a. 1 ml Ba2+ + 5 tetes H2SO4 2 M →↓ putih tidak larut dalam asam kuat
b. 1 ml Ba2 + 5 tetes K2CrO4 0,1 M →↓ kuning muda


7. PERTANYAAN
1.      Apakah perbedaan antara analisis kualitaif dan analisis kuantitatif?
Jawab :
-          Analisis kualitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel.
-          Analisis kuantitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui kadar unsur atau senyawa dalam suatu bahan.

2.      Tuliskan sifat- sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisis!
Jawab :
-          Ni2+ : berwarna hijau, tidak berbau, berbentuk kristal,larut dalam air dingin maupun air      mendidih serta larut dalam HCl 6 M, H2SO4 6 M, HNO3 6 M.
-          Cu2+ : berwarna biru, tidak berbau, berbentuk serbuk, larut dalam air dingin maupun air                 mendidih serta serta larut dalam HCl 6 M, H2SO4 6 M, HNO3 6 M.
-          Pb2+ : berwarna putih, tidak berbau, berbentuk serbuk, larut dalam air dingin maupun air                mendidih serta serta larut dalam HCl 6 M, H2SO4 6 M, HNO3 6 M.
-          Ba2+ : berwarna putih, tidak berbau, berbentuk serbuk, larut dalam air dingin maupun air                mendidih serta serta larut dalam HCl 6 M, H2SO4 6 M, HNO3 6 M.

3.      Tuliskan reaksi Al3+, Cr3+, Mn2+ dengan larutan natrium hidroksida, Apakah warna endapan yang dihasilkan?
Jawab :
-          1 ml Al3+ + 2 tetes NaOH 2 M → putih seperti gelatin yang dapat larut dalam kelebihan                                                    NaOH
-          1 ml Cr3+ + 2 tetes NaOH 2 M → ↓ putih
-          1 ml Mn2+ + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO3 → merah violet

8. ANALISIS PERCOBAAN
            Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka di dapat kation-kation yang telah ada dalam sampel yaitu di antaranya, Ni2+, CU2+, Pb2+, Ba2+. Dalam percobaan pertama dilakukan test kation pada analisis pendahuluan yang terlihat dari warna, bau, bentuk kristal. Lalu dilakukan test nyala dan dilanjutkan dengan identifikasi golongan mengikuti langkah-langkah yang telah disediakan. Setelah dilakukan test penggolongan, lalu dilakukan test spesifik yaitu menguji tiap unsur pada golongan dan akan terlihat hasil dari kationnya.

9. KESIMPULAN
            Berdasakan percobaan yang telah dilakukan maka di dapat kesimpulan bahwa setiap cuplikan dapat ditentukan kationnya. Sifat dari setiap cuplikan berbeda antara unsur satu dengan yang lain, seperti cuplikan 1 yaitu Ni2+ yang berwarna hijau, cuplikan 2 yaitu Cu2+ yang berwarna biru, cuplikan 3 yaitu yatu Pb2+ yang berwarna putih, dan cuplikan 4 yaitu Ba2+ yang berwarna putih.

10. DAFTAR PUSTAKA 
            Jobsheet Kimia Analisis Dasar. Jurusan Teknik Kimia. Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang. 2011.






GAMBAR ALAT


                                      
                                                kaca arloji

          Gelas kimia


                                     
             Rak dan Tabung Kimia                                                                                   pipet tetes



                  
                        Pengaduk                                                                                 Sarung tangan

            

            
                       
                        Aquadest                                                                         masker                                                                                                                    
                                                                                                                                                                                                           
                                                                                                                                                                                                



                       Pipet ukur                                                                           Bola karet


Tidak ada komentar: